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结晶和重结晶的操作步骤
发布者:admin 发布时间:2014-5-18 阅读:2326

通风柜结晶和重结晶包含以下几个首要操作过程:
1.将需求纯化的化学试剂溶解于欢腾或将进欢腾的适合溶剂中;
2.将热溶液趁热抽滤,以除掉不溶的杂质;
3.将滤液冷却,使结晶分出;
4.滤出结晶,必要时用适合的溶剂洗刷结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要留意以下几个问题;
1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应防止直接加热。因为在一般的情况下,溶解度曲线在挨近溶剂沸点时峻峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽能够少,故在开端参加的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂悉数溶解,在加热的过程中能够当心的补加溶剂,直到欢腾时固体物质悉数溶解中止。补加溶剂时要留意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需求增加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在运用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最佳将欲纯化的化学试剂溶于少数溶解度较大的溶剂中,然后趁热渐渐地分小份参加溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉积生成但旋即有溶解中止。假如溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,渐渐参加溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少量溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后参加活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质分量的1/50~1/20),或参加滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。参加脱色剂之前要先将溶剂略微冷却,因为参加的脱色剂能够会主动引发原先按捺的欢腾,然后发作剧烈的、爆破性的暴沸。通风柜活性碳内富含很多的空气,故能发生泡沫。参加活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色作用欠好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。
5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,构成过饱和溶液的倾向很大,要防止这种表象,可参加同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能构成晶核,尔后晶体即沿此中心成长。
6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才干彻底。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体持续分出,所以不该过早将母液弃去。
7.为了下降欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便分出更多的结晶,提高产率,一般对溶液采纳冷冻的办法。能够放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。
8.制备好的热溶液有必要经过过滤,以除掉不溶性的杂质,并且有必要防止在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。如果悉数操作规范,的确由于该试剂太易分出结晶而阻止抽滤时,则可将溶液制造地略微稀一些,或许选用保温或加热过滤设备(如保温漏斗)过滤。
9.欲使分出地晶体于母液有效地别离,一般用布氏漏斗抽滤。为了非常好地使晶体和母液别离,最佳用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上揉捏,并伴随抽气尽量地去除母液。晶体外表地母液,可用尽量少地溶剂来洗刷。这是应暂时中止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,参加少数地溶剂润湿,稍待顷刻,使晶体能均匀地被渗透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于渗透外表地母液悉数除掉中止。
10.晶体若遇热不分化时,可选用在烘箱中加热烘干的办法枯燥。若晶体遇热易分化,则应留意烘箱的温度不能过高,或放在真空枯燥器中在室温下枯燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗刷,以利于枯燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到必定的温度,然后将晶体放入;可是很容易潮解的晶体,一般不能用烘箱烘,有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中枯燥,不然能够导致溶剂的焚烧或爆破。
11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本需求同前所述,但均选用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后当即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的办法使晶体和母液别离。一起可在离心管中用小量的溶剂洗刷晶体,用离心的办法将溶剂与晶体别离.
12.母液中常富含必定数量的所需求的物质,要留意收回。如将溶剂除掉一部分后再让其冷却使结晶分出,一般其纯度不如首次分出来的晶体。若经纯度查看不合需求,可用新鲜溶剂结晶,直至契合纯度需求中止。以上由 通风柜www.lvjianlab.com 收集整理
 
 

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